Investigación magnética y microscópica de nanopartículas de óxido de hierro en el aire en el metro de Londres

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 20298 (2022) Citar este artículo

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Los niveles de concentración de partículas (PM) en el metro de Londres (LU) son más altos que los niveles de fondo de Londres y más allá de los límites definidos por la Organización Mundial de la Salud (OMS). La abrasión de las ruedas, las orugas y los frenos son las principales fuentes de material particulado, y producen predominantemente partículas ricas en Fe que hacen que el microambiente LU sea particularmente adecuado para estudiar utilizando el magnetismo ambiental. Aquí combinamos propiedades magnéticas, microscopía electrónica de alta resolución y tomografía electrónica para caracterizar la estructura, la química y las propiedades morfométricas de las partículas LU en tres dimensiones con resolución a nanoescala. Nuestros hallazgos muestran que LU PM está dominado por partículas de maghemita de 5 a 500 nm, que se presentan como grupos agregados de 0,1 a 2 μm, lo que sesga la concentración fraccionada por tamaño de PM artificialmente a tamaños más grandes cuando se mide con monitores tradicionales. Las propiedades magnéticas son en gran medida independientes del tamaño del filtro de PM (PM10, PM4 y PM2.5) y demuestran la presencia de dominio superparamagnético (< 30 nm), de dominio único (30–70 nm) y de vórtice/pseudodominio único. (70–700 nm) solo señales (es decir, sin partículas multidominio > 1 µm). La naturaleza oxidada de las partículas sugiere que la exposición a PM en la LU está dominada por la resuspensión de partículas de polvo envejecidas en relación con las partículas metálicas recién desgastadas del sistema de ruedas, orugas y frenos, lo que sugiere que la eliminación periódica del polvo acumulado de los túneles subterráneos podría proporcionar una solución. estrategia rentable para reducir la exposición. La abundancia de partículas ultrafinas identificadas aquí podría tener efectos particularmente adversos para la salud, ya que su tamaño más pequeño hace posible que pasen de los pulmones al torrente sanguíneo. Se ha demostrado que los métodos magnéticos brindan una evaluación precisa de las características de las partículas ultrafinas, brindan una ruta sólida para el monitoreo y, potencialmente, mitigan este peligro.

El metro de Londres (LU) es una opción de transporte popular para londinenses y visitantes, transportando 2 millones de pasajeros por día. Se encuentra que la concentración de partículas (PM10, PM2.5 y PM1) en la LU es significativamente más alta que los niveles de fondo de PM de Londres. Un estudio previo de monitoreo de la contaminación del aire en la LU sugirió que los niveles más altos de PM podrían estar asociados con la edad y la profundidad de las plataformas y los sistemas de ventilación deficientes1. Se ha informado que las concentraciones de PM2.5 en sistemas subterráneos similares a la LU tienen concentraciones que superan las pautas de calidad del aire de la OMS para PM. Sin embargo, el nivel de PM en la LU ha atraído menos atención. Aunque algunas líneas de la LU están por encima de la superficie, el sistema de transporte se considera un entorno interior para el que el Departamento de Medio Ambiente, Alimentación y Asuntos Rurales (DEFRA Reino Unido) no tiene límites de guía para PM. Estudios previos han informado que las composiciones químicas de PM2.5 en la LU son predominantemente óxido de Fe (47–67 %), 1–2 % de cuarzo, otros metales pesados, 18 % de carbono (carbono elemental y orgánico) y 14 % metálico y óxidos minerales1,2. Las fuentes de PM ricas en Fe en el LU se originan en diferentes componentes del sistema de frenos de las ruedas. Estudios previos en Londres1,2,3 y Seúl4 han identificado que las partículas ricas en Fe se generan por el desgaste de los componentes de acero y los rieles debido a la fricción, el desgaste de las piezas del tren, como las zapatas colectoras, que están hechas de hierro fundido, y las partículas que contienen Fe. bloques de freno Actualmente en la LU, los vacíos de emisión localizada (LEV) capturan una proporción de los humos de soldadura que se generan cuando los metales se calientan por encima de su punto de fusión, se vaporizan y se condensan en aerosoles. Por lo tanto, es probable que la mayoría de las partículas ricas en Fe provengan de la abrasión del sistema de frenos de las ruedas (aunque todas las líneas, excepto Bakerloo y Piccadilly, tienen frenado regenerativo).

La exposición a partículas ultrafinas de la contaminación del aire ambiental se ha relacionado con riesgos para la salud asociados con asma, daño cerebral5, demencia6, cáncer de pulmón, enfermedades cardiovasculares, capacidad cognitiva reducida7. En particular, los efectos de la PM de magnetita en la salud humana se han relacionado con la enfermedad de Alzheimer8 y también se han encontrado nanopartículas de magnetita en el cerebro, lo que podría tener implicaciones graves9,10. Sin embargo, se han realizado estudios de salud limitados y no concluyentes sobre los impactos potenciales en la salud de los sistemas de trenes subterráneos11,12 que son ricos en PM de óxido de Fe. Hasta el momento, no hay pruebas definitivas de que la exposición a partículas en un entorno ferroviario subterráneo sea más peligrosa que la contaminación del aire ambiental. Además, anteriormente se argumentó que es poco probable que el entorno ferroviario subterráneo represente un riesgo para la salud de los trabajadores y los viajeros debido a los diferentes efectos sobre la salud de los óxidos de Fe y las partículas generadas por la combustión y las concentraciones de PM más seguras por debajo de los estándares recomendados para el lugar de trabajo2. Estudios toxicológicos previos realizados en el metro de Estocolmo (microambiente rico en Fe) no observaron un mayor riesgo de infarto de miocardio en los conductores del metro en comparación con otros trabajadores manuales en Estocolmo13. Sin embargo, un estudio in vitro reciente en el que se utilizó PM de las líneas Bakerloo y Jubilee de la estación de Baker Street en LU encontró evidencia de un mayor riesgo de infección y mortalidad neumocócica. Otro estudio in vitro de PM10 del metro de Estocolmo también encontró que el aire era de 40 a 80 veces más genotóxico y de 20 a 40 veces más potente para causar estrés oxidativo en comparación con el ambiente de una calle urbana15. De manera similar, un estudio de contaminación del ferrocarril subterráneo encontró que PM2.5 y PM1.8 tienen una mayor capacidad para producir especies reactivas de oxígeno (ROS) que el PM10 más grueso; estas partículas pueden penetrar la capa mucosa, provocando una respuesta antioxidante16. Ya se sabe que ningún nivel de exposición a PM puede considerarse un límite seguro para la salud17 y la mala ventilación en andenes y túneles significa que los viajeros están expuestos a altos niveles de partículas durante sus viajes.

Los mecanismos detrás de los riesgos para la salud que plantean las partículas que contienen Fe derivadas de fuentes vehiculares e industriales frente a las derivadas de fuentes subterráneas son poco conocidos y es probable que sean una función de varios factores (es decir, concentración del número de partículas, morfometría, área de superficie, reactividad, y mineralogía/estado de oxidación). Este estudio tiene como objetivo proporcionar la caracterización más detallada hasta la fecha de estas propiedades para London Underground PM. Utilizamos una combinación de métodos magnéticos a temperatura ambiente, baja y alta temperatura, curvas de inversión de primer orden (FORC), microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS), microscopía electrónica de transmisión ( TEM) y tomografía electrónica 3D para distinguir partículas individuales depositadas en filtros de monitoreo de aire PM10, PM4 y PM2.5 de salas de boletos, plataformas y cabinas de operadores de trenes. En este estudio, nuestro objetivo es identificar magnéticamente cualquier diferencia sistemática entre las partículas que contienen Fe (que constituyen el 50 % de toda la fracción PM) en diferentes localidades de LU, mejorando así nuestra comprensión de su mineralogía y distribución del tamaño de las partículas.

Para determinar la naturaleza mineralógica de la fase de óxido de Fe en LU PM, utilizamos una combinación de un protocolo de magnetización de baja temperatura (LT)18 y mediciones de susceptibilidad magnética de alta temperatura (HT) (consulte el Texto complementario S1 para obtener más detalles). Nuestras curvas de magnetización LT (Fig. S2 complementaria) no mostraron ninguna evidencia de una transición de Verwey asociada con magnetita (generalmente observada como una pérdida de remanencia a temperaturas de 80 a 125 K al calentarse desde 10 K) o una transición de Morin asociada con hematita ( generalmente se observa como una pérdida de remanencia por debajo de 260 K al enfriarse desde temperatura ambiente). Las mediciones de HT mostraron una pérdida irreversible completa de la susceptibilidad magnética al calentar entre 206 y 460 °C (Fig. S4 complementaria), característica de la maghemita, la forma de magnetita metaestable completamente oxidada que se transforma en hematita de manera irreversible al calentar por encima de los 200 °C19.

Cuantificamos el contenido magnético total en nuestras muestras de polvo utilizando mediciones de remanencia de magnetización isotérmica de saturación LT (SIRM) a 10 K. LT-SIRM representa la contribución ferrimagnética total de las partículas, incluidas las partículas superparamagnéticas (SP) (diámetros < ~ 30 nm) que son magnéticamente inestables a temperatura ambiente. Observamos que del 60 al 77 % de la remanencia a 10 K son partículas transportadas de < 30 nm, y que la contribución magnética de estas partículas varía entre las diferentes muestras de filtros de aire. Las mediciones de susceptibilidad dependiente de la frecuencia (λFD %) confirman la abundancia de partículas cerca del umbral de ∼30 nm (consulte el Texto complementario S1, Fig. S3).

El análisis magnético a temperatura ambiente identifica la contribución de los granos ferrimagnéticos que tienen una remanencia estable, es decir, cualquier cosa en o por encima del umbral de dominio único (SD) (es decir, partículas ≥ 30–70 nm de diámetro). Los resultados sugieren la presencia de partículas con tamaños aparentes en el rango de 1 a 7 µm (Texto complementario S1, Fig. S1). Aunque esta metodología se ha utilizado como un indicador de la variación del tamaño de grano para muestras de magnetita con tamaños de grano uniformes20,21, los resultados presentados aquí deben tratarse con precaución ya que nuestras muestras están dominadas por maghemita en lugar de magnetita, tienen una distribución de tamaño no uniforme de partículas, y es probable que las propiedades magnéticas se vean afectadas por interacciones magnetostáticas entre partículas en cúmulos.

Las curvas de inversión de primer orden (FORC) son una herramienta de diagnóstico más útil para determinar el rango de estados de dominio magnético (y, por lo tanto, el rango de tamaños de partículas) presentes, así como cualquier interacción magnetostática entre partículas. Proporcionamos una caracterización detallada de las firmas de polvo de PM del metro de Londres mediante la comparación de FORC de alta resolución en diferentes localidades dentro de la LU (Fig. 1B–D) y para diferentes fracciones de tamaño de PM (PM10, PM4 y PM1). La firma magnética de nuestros FORC varía muy sutilmente, impulsada principalmente por variaciones en el contenido de SP muy fino (< 30 nm). Para verificar la uniformidad en nuestras huellas dactilares de FORC, realizamos un análisis de componentes principales de FORC (FORC-PCA) en nuestras FORC procesadas (Fig. 1G). Todas nuestras muestras de PM se encuentran entre dos miembros finales identificados (EM), que contienen características muy similares expresadas en diversos grados de sutileza. La firma magnética de EM1, que abarca principalmente, pero no exclusivamente, muestras de filtros de PM4 de la plataforma y las salas de boletos, exhibe: (1) una cresta central SD (partículas entre 30 y 70 nm) en Bu = 0 que se extiende a > 200 mT ; (2) un componente claro de vórtice/pseudodominio único (V/PSD) (diámetro de las partículas entre 70 y 700 nm); y (3) una señal verticalmente asimétrica en el origen que es consistente con la presencia de partículas SP < 30 nm). Se observan características similares en EM2 (que consiste principalmente, pero no exclusivamente, en filtros de aire PM2.5 y PM10 de las cabinas de los operadores de trenes), pero con una intensidad relativamente mayor para el componente SP y una intensidad más débil para SD y V/PSD y señales en comparación con EM1. Nuestros FORC de remanencia (remFORC) medidos utilizando el algoritmo de medición irregular ideado por22,23 destacan las contribuciones de SP, SD y V/PSD. Aquí, la señal SP se aísla en el diagrama remFORC en una región que es sensible a los procesos de magnetización viscosa23 (consulte la figura complementaria S5). La idea de que las pequeñas variaciones en la proporción de partículas SP dictan la sutileza de las diferentes huellas digitales FORC también se confirma mediante la forma uniforme de la distribución de coercitividad para todas las muestras de filtro de aire, con contenido de SP que influye en la altura (pero no en la forma) del pico de distribución de coercitividad (Fig. 1A). El aumento en la coercitividad de 200 mT (Fig. 1H) a 250 mT observado en el diagrama 10 K FORC (Fig. 1J) es causado por la conversión de partículas SP más grandes en partículas SD estables al enfriarse. La histéresis a baja temperatura y las FORC indican la persistencia de las firmas SP a 10 K, lo que indica la presencia de partículas muy pequeñas (< < 30 nm).

FORC de filtros fraccionados de diferentes tamaños representativos de la plataforma y las cabinas del operador. (A) muestra la distribución de coercitividad remanente de campo posterior de registro de todas las muestras de filtro de aire analizadas (B–D) todas las muestras muestran un patrón ampliamente extendido que es indicativo del estado SV/PSD y una cresta de baja coercitividad SD. Todas las muestras se normalizaron primero a un valor de magnetización de saturación (Ms) de 1. (B) también tiene una cresta de alta coercitividad (HC) que se extiende hasta 200 mT. (E,F) muestra los dos miembros (EM) extraídos del análisis FORC-PCA24. (G) gráfico de puntuación FORC-PCA para el espacio de mezcla entre EM1 y EM2; los diamantes son FORC individuales para cada muestra. (H) La curva de histéresis a baja temperatura para la muestra 511 muestra aumentos en la remanencia a 10 K frente a 300 K. (I) El FORC a temperatura ambiente medido en el MPMS, con una cresta de coercitividad que se extiende hasta aproximadamente 150 mT (J) El FORC a baja temperatura muestra un aumento en coercitividad a 300 mT a 10 K.

Los análisis SEM y EDS iniciales de la muestra de filtro de aire 180487-86 (Oxford Circus, línea central E/B, filtro PM4) muestran partículas aglomeradas que contienen Fe en grupos de tamaño de micras a submicras (consulte la figura complementaria S6). La mayoría de estos son grupos densos de nanopartículas, como se observa en las figuras complementarias. S7 y S8. Los mapas EDS de imágenes de campo oscuro anular de alto ángulo (HAADF) en modo microscopía electrónica de transmisión de barrido (STEM) confirmaron la presencia de nanopartículas de óxido de Fe redondeadas (Fig. 2 y Fig. S10 complementaria). Los patrones de difracción de electrones de partículas de una región de gran aumento en la Fig. 3A son consistentes con una fase de espinela de magnetita-maghemita (Fig. 3D).

Huellas dactilares morfológicas y químicas de partículas portadoras de Fe representativas de LU (A) Imágenes HAADF-STEM de nanopartículas de Fe-O (B) El espectro EDS del Área C indica señales de Fe y O, consistentes con partículas examinadas usando SEM-EDS (ver Suplemento Figuras S6–S8). (C) Mapas elementales de Fe y O del área de interés resaltada en A.

Análisis TEM de la muestra 180487-86 del metro de Londres: (A) imagen HRTEM que muestra agregados de nanopartículas magnéticas, (B) las partículas más oscuras representan partículas individuales orientadas para dar un fuerte contraste de difracción (C) imagen de gran aumento que muestra el espaciado d para 111 planos de magnetita, (D) el patrón de difracción de área seleccionada (SAED) de la región d muestra nanocristales de magnetita orientados aleatoriamente.

La mayoría de las partículas observadas muestran morfologías redondeadas (Fig. 3, Figs. Suplementarias S7–S10). Las imágenes HRTEM muestran partículas con dimensiones que oscilan entre 2 y 30 nm. Algunas de estas nanopartículas aglomeradas formaron grandes grupos que van desde 50 nm a 2 μm (Fig. 3A, Figs. Suplementarias S7–S10). Las imágenes TEM analizadas muestran que la mayoría de las nanopartículas de Fe se observan como grupos, pero también se observan nanocristales individuales (∼ 20 nm) (consulte la Fig. S9 complementaria). Para confirmar la confiabilidad de nuestros datos FORC, realizamos la cuantificación de los tamaños de partículas (consulte la Tabla complementaria S1) observados por imágenes TEM. Una relación de aspecto (ancho/largo) que oscila entre 0,5 y 1,00 puede ser fundamental para explicar la parte de alta coercitividad de la cresta SD en los FORC (Fig. 1). Sin embargo, la relación de aspecto de 0.92 confirma la naturaleza redondeada predominante de estas partículas (ver la Fig. S11 complementaria).

La tomografía electrónica nos permite investigar más a fondo la estructura 3D y la distribución de tamaño de las nanopartículas. Las imágenes de partículas aisladas y agregadas (Fig. 4) confirman la morfología esférica dominante de las partículas con pocas partículas alargadas (relación de aspecto que varía de 0,30 a 0,99), que está de acuerdo con las morfologías redondeadas observadas por SEM, STEM y HRTEM. La distribución del tamaño de las partículas (ver la Fig. S12 complementaria) cubre el espectro del dominio magnético desde SP hasta V/PSD, de acuerdo con los datos de FORC (Fig. 1).

(A) Reconstrucción tomográfica de partículas que contienen Fe de 180,487–86, vistas en tres planos diferentes: X, Y y Z. (B) Reconstrucción tomográfica de una región diferente que muestra fracciones de tamaño de grano relativamente más finas. (C) Partículas redondeadas que muestran una gama de diferentes tamaños.

Estudios previos en subterráneos han utilizado diferentes métodos analíticos, como el microanálisis de rayos X con sonda electrónica25 o SEM/EDS, y XRD26 para caracterizar las partículas suspendidas en el aire en un entorno subterráneo. Un estudio en el metro de Seúl usó un imán permanente para separar y cuantificar las partículas magnéticas y no magnéticas, afirmando que la mayoría de las partículas magnéticas suspendidas en el aire y el polvo del suelo eran de hierro metálico según las curvas de histéresis adquiridas en un magnetómetro de muestra vibrante (VSM)26. Interpretan sus datos para que sean consistentes con el Fe metálico en base a los datos de la curva de magnetización. No vimos evidencia de Fe metálico aquí, lo que sugiere que nuestras partículas están dominadas por partículas envejecidas o PM resuspendidas y no PM recién generadas. Utilizando mediciones magnéticas a baja, alta y temperatura ambiente, junto con técnicas de microscopía de alta resolución, nuestro estudio confirma la abundante presencia de partículas de maghemita SP-SD. Las curvas de calentamiento de remanencia FC-ZFC y las curvas de enfriamiento RT-SIRM (Fig. S2) no muestran ninguna evidencia de transición Verwey o transición amortiguada27, que sería característica de magnetita o magnetita oxidada en la superficie respectivamente28. Los patrones de difracción de TEM (Fig. 3D) y la ausencia de una transición Verwey o Morin obvia en los gráficos SIRM de baja temperatura (LT-SIRM) (Fig. S2) confirman que las nanopartículas que contienen Fe en el LU consisten principalmente en oxidado, maghemita metaestable. La maghemita pura muestra curvas de calentamiento y enfriamiento RT-SIRM perfectamente reversibles34, sin embargo, en nuestro caso, las curvas de calentamiento y enfriamiento divergen (Fig. S2A,C,E), lo que sugiere que la conversión a maghemita puede no ser completa o uniforme en todas las muestras. Un estudio de muestras de PM10 en el metro de Barcelona interpretó que las partículas metálicas en forma de escamas se generaban por el desgaste mecánico de las pastillas de freno laterales y las ruedas, seguido de la oxidación del Fe metálico a magnetita y maghemita o hematita29. En general, nuestros resultados nos permiten proponer que la principal fuente de partículas en los filtros de aire PM es la resuspensión de PM que contiene Fe al llegar el tren a un andén, ya que solo las partículas más viejas habrán tenido tiempo de oxidarse debido a la mala ventilación en el microambiente.

La similitud de todas las huellas dactilares de FORC a temperatura ambiente, que no varía sistemáticamente en función de la fracción de tamaño de PM convencional (PM2.5, PM4 y PM10), sugiere que la fracción magnética de PM en la LU es el resultado de una fuente ubicua de partículas ultrafinas que se agrupan en diversos grados. La similitud de las distribuciones de coercitividad remanente (Fig. 1A) y los miembros finales de FORC-PCA (Fig. 1E,F) sugiere que el modo principal de variación de una muestra a otra es la proporción relativa de la fracción más fina (SP) en relación con la más gruesa ( SD/V/PSD) fracción. Los filtros de aire de diferentes localidades producen solo mezclas ligeramente diferentes de firmas SP, SD, V/PSD a temperatura ambiente. A 10 K, hay un ensanchamiento horizontal y vertical de la señal SD, que interpretamos como un aumento en la fracción de partículas SD que interactúan a baja temperatura a medida que las partículas SP en grupos se bloquean térmicamente. La cola de la distribución de coercitividad, que se extiende a 300 mT (Fig. 1A) puede explicarse por (a) la presencia de magnetita SD alargada (oxidada) con una relación de aspecto> 0.3, como se ve (aunque rara vez) en nuestro TEM y datos de tamaño de partícula de tomografía (consulte las figuras complementarias S11 y S12) o (b) la nucleación y aniquilación de estados de vórtice en nanopartículas metálicas de Fe (que van desde 32 nm hasta alrededor de 500 nm)30. El pico de la distribución de coercitividad de fondo para todas nuestras muestras de filtros de aire se encuentra en alrededor de 65 mT (Fig. 1A), similar a los valores de coercitividad para muestras de residuos de frenos de vehículos y más alto que las emisiones de escape de vehículos de un estudio anterior31. No se encontró evidencia directa de Fe metálico en nuestros datos microscópicos. Las firmas FORC de muestras de residuos de frenos dominadas por nanopartículas de hierro metálico suelen mostrar una firma FORC bimodal de cresta de alta coercitividad y alas de baja coercitividad y carecen de las claras señales V/PSD similares a la magnetita observadas en Lahore30. De hecho, se parecen más a las huellas dactilares de hojas FORC de Lahore y las huellas dactilares FORC de hojas y líquenes observadas en Rome32, probablemente porque las partículas ricas en Fe están dominadas por el desgaste de los frenos PM y se oxidan con el tiempo. Aunque no podemos descartar alguna contribución a la señal de alta coercitividad del Fe metálico, las características magnéticas observadas aquí no requieren la presencia de Fe metálico y son consistentes con las partículas de maghemita con los tamaños y formas observados en los datos de microscopía/tomografía, que abarcan el rango de tamaño SP, SD a V, y tienen las relaciones de aspecto necesarias para crear señales de alta coercitividad (consulte la Fig. S12 complementaria). Observamos que la distribución del tamaño de grano magnético de las imágenes HRTEM muestra un diámetro de partícula promedio de 10 nm (ver la Fig. S11 complementaria). Esto es congruente con el análisis TEM de un estudio de PM del metro de Shanghái. Observaron partículas ricas en Fe de tamaño submicrónico 'agrupadas', lo que era consistente con la presencia de granos SP y SD revelados por técnicas magnéticas33. Las partículas ricas en Fe observadas en este estudio son similares a las imágenes TEM de PM de desgaste de frenos de vehículos al aire libre, donde un número prolífico de nanopartículas de 10 a 50 nm forman aglomerados más grandes34, a la inversa de un estudio en Roma35 donde se concluyó que las partículas SP (ultrafinas partículas < 30 nm) se producen como resultado de la tensión en la capa exterior oxidada de las partículas MD (partículas > 700 nm). Además, en los sistemas de frenado de los vehículos, las emisiones de PM magnéticas están dominadas por magnetita34,36,37,38; sin embargo, nuestros resultados sugieren que las partículas suspendidas en el aire que desgastan los frenos de las ruedas de los rieles en la LU están dominadas por la maghemita (consulte la figura complementaria S4) .

La distribución del tamaño de las partículas de MP observada aquí puede explicarse por el mecanismo de desgaste del contacto rueda-carril, que en sí mismo es una función de la carga normal o la velocidad de deslizamiento39. Un estudio de partículas ferroviarias estableció que una mayor carga en los trenes aumentaba la generación de partículas dentro de un intervalo de tamaño de partículas de 0,25 a 1 μm39. Otro estudio de MP de trenes observó partículas metálicas tan finas como de 50 nm de diámetro generadas por la abrasión de los frenos de disco del tren. También encontraron que las velocidades más altas y las correspondientes temperaturas de frenado más altas produjeron partículas de tamaño más fino (280 nm) que las partículas de tamaño de 350 nm de diámetro normalmente dominantes a 70 km/h40.

Nuestros resultados complementan los datos existentes sobre partículas magnéticas del ferrocarril subterráneo y confirman la abundancia de partículas ultrafinas que contienen Fe. Las clasificaciones tradicionales de monitoreo de PM en términos de PM2.5 o PM10, etc. pueden subestimar la presencia de partículas ultrafinas. Observamos que aunque encontramos partículas de hasta 500 nm de diámetro, la mayoría de las partículas son muy finas y solo parecen más grandes cuando están aglomeradas. La similitud en las señales FORC (sin señal MD, relativamente poca señal V/PSD) y las distribuciones de coercitividad demuestran que el magnetismo a granel no es drásticamente diferente cuando comparamos los filtros PM10, PM4 y PM2.5. De hecho, principalmente las partículas son < 0,1 μm, se cree que son las más peligrosas, ya que tienen una mayor propensión a trasladarse al torrente sanguíneo desde los pulmones que las partículas más grandes. Nuestras mediciones de FORC y de baja temperatura son consistentes con el rango de tamaños de partículas respaldado por microscopía y tomografía de alta resolución, lo que brinda confianza en que las técnicas de caracterización magnética brindan una evaluación precisa y rápida de la verdadera naturaleza de las partículas de óxido de Fe presentes. Estudios previos del metro han encontrado que el Fe26,33 metálico, la magnetita26,33,41, la maghemita26,42 o la hematita42 son la principal fase de óxido de Fe. Un estudio que comparó la genotoxicidad de las partículas del metro de Estocolmo encontró que la PM del metro (que consistía principalmente en magnetita) era más genotóxica que otros tipos de partículas. Al comparar las partículas de magnetita sintética con la PM del metro, descubrieron que la PM del metro causaba despolarización mitocondrial y daño en el ADN que no se podía explicar con experimentos similares realizados con partículas de magnetita. Dado que la genotoxicidad no podía explicarse por el componente más abundante, la magnetita; concluyeron que la genotoxicidad probablemente se rige por superficies altamente reactivas que causan estrés oxidativo41.

Además de la diferente toxicidad de la magnetita y la maghemita, creemos que el estado de oxidación de las partículas de óxido de Fe también se puede usar potencialmente como una medida de la madurez de las partículas donde posiblemente se podría diferenciar la proporción de partículas recién generadas (menos expuestas al aire) a las más antiguas. PM resuspendido (más expuesto al aire). Nuestro estudio sugiere que la clasificación del tamaño de las partículas es importante cuando, por ejemplo, las concentraciones de PM2,5 incluyen grandes grupos de partículas de 0,01 μm de diámetro. Esto podría tener implicaciones sobre qué porcentaje de este 'PM2.5' puede desaglomerarse en los pulmones y llegar a nuestro torrente sanguíneo. La configuración interior de la LU significa que no se aplican las normas de contaminación del aire exterior. Sin embargo, nuestros resultados sugieren que los altos niveles de PM en dichos microambientes deberían estar tan estrictamente regulados como cualquier otra calle urbana concurrida de Londres. Dado que el PM de LU se origina principalmente en las operaciones de los tubos, la cantidad de polvo resuspendido en el sistema podría reducirse eliminando el polvo acumulado en las vías, lavando las vías y las paredes del túnel43, usando filtros magnéticos en los sistemas de ventilación para eliminar el PM44 magnético o colocando pantallas puertas entre el andén y el tren para reducir la exposición a PM en los andenes45.

Una combinación de técnicas magnéticas y de microscopía revela la naturaleza de las nanopartículas de óxido de Fe en el metro de Londres. Descubrimos que los aglomerados de nanopartículas de óxido de Fe se componen de partículas individuales de 5 a 20 nm o partículas discretas de entre 20 y 500 nm de diámetro. Nuestros métodos complementan los sistemas de monitoreo tradicionales que en este microambiente (1) subestimarían la cantidad de partículas ultrafinas (2) distorsionarían la distribución del tamaño de partículas a partículas grandes (a medida que las partículas se agregan). La mayoría de estas partículas son maghemita 'envejecida' y resuspendida, lo que significa que han estado en el aire ambiente del microambiente durante más tiempo. El tamaño, la morfología y la composición de estas partículas pueden ayudarnos a delimitar las razones que gobiernan las implicaciones para la salud de las partículas de óxido de Fe.

Transport for London (TfL) nos proporcionó muestras de polvo respirable de andenes, salas de boletos y cabinas de operadores de trenes recolectadas utilizando instrumentos de monitoreo de la calidad del aire en dos campañas de monitoreo diferentes.

En la primera campaña, solo se recolectaron muestras de polvo respirable (RD) (PM4, < 4 μm) en diferentes plataformas y salas de boletos (consulte la Tabla complementaria S2). Se entregaron muestreadores personales equipados con filtros de cloruro de polivinilo (PVC) GLA 5000 de 25 mm al personal de TfL mientras estaba de servicio. Alternativamente, cuando el personal no se sentía cómodo llevando monitores personales, se instalaron bombas de muestreo estáticas en las cabeceras (donde llega el primer tren). Para la segunda campaña de monitoreo de la exposición de los operadores de trenes, se recolectaron muestras fraccionadas por tamaño a una velocidad de flujo de 2 l/min dentro de las cabinas de nueve líneas de trenes LU utilizando un monitor ambiental personal SKC estático equipado con cabezales impactadores PM2.5 y PM10 (ver Cuadros complementarios S2 y S3). Se proporcionan más detalles sobre el método de muestreo en el Texto complementario S1.

Las mediciones de remanencia magnética se realizaron en el Centro de Magnetismo Ambiental y Paleomagnetismo (CEMP) de la Universidad de Lancaster. Se utilizó un desmagnetizador Molspin para impartir magnetización remanente anhistérica (ARM) mediante la aplicación de un campo alterno (AF) de 80 mT y un campo de polarización de corriente continua (CC) de 100 μT (ARM80/100, también conocido como χARM). Posteriormente, las muestras se desmagnetizaron en campo alterno (AF) en campos de 5, 10, 15, 20, 25 y 30 mT, 40 mT o 60 mT. El campo de desmagnificación AF que provocó que el valor ARM se redujera a la mitad define el campo destructivo mediano (MDFARM). La magnetización remanente isotérmica (IRM) a temperatura ambiente se adquirió a 20 y 100 mT usando un magnetizador de pulso Molspin, 300 mT y 1000 mT usando un electroimán Newport.

Los bucles de histéresis a temperatura ambiente, las curvas de desmagnetización de corriente continua (dcd), FORCs46,47 y remFORCs23 se midieron utilizando un magnetómetro de gradiente alterno (AGM) Princeton Micromag en el Departamento de Ciencias de la Tierra de la Universidad de Cambridge. Se adquirió un total de 513 FORC en modo discreto para cada muestra en un paso de campo de 1 mT y un tiempo promedio de 300 ms. Los diagramas FORC se procesaron con el software FORCinel48 utilizando el suavizado VARIFORC49. La distribución de coercitividad remanente de backfield (− dM/dlog(Bc)), también definida como la primera derivada de la curva de desmagnetización de corriente continua (dcd), se obtuvo directamente de los diagramas FORC correspondientes (Fig. 1A). El comportamiento magnético de las partículas a baja temperatura (LT) se analizó en un Sistema de Medición de Propiedades Magnéticas (MPMS3) de Diseño Cuántico (QD) en el Centro Maxwell de la Universidad de Cambridge. Además, se midió un total de 80 FORC a 10 K y 300 K en la muestra 202073-511 usando el generador de secuencias 'xFORC para QD' de 22,23. Para comprender mejor el tamaño del grano e identificar los minerales ferromagnéticos en función de las transiciones de baja temperatura27, medimos las curvas de enfriamiento de campo y enfriamiento de campo cero (ZFC-FC) y las curvas de calentamiento y enfriamiento de magnetización remanente isotérmica de saturación a temperatura ambiente (SIRM) en el MPMS3 usando la secuencia basada en 18; los detalles del protocolo se proporcionan en el Texto Suplementario S1. Una estimación cuantitativa de la fracción de grano superparamagnético (SP) en el polvo del filtro de aire se calcula como la relación (LT-SIRM10K(ZFC) – RT-SIRM10K)/LT-SIRM10K(ZFC).

La frecuencia (λFD %) y las mediciones de susceptibilidad dependientes de la temperatura de 1 Hz a 150 Hz para temperaturas entre 300 y 100 K se midieron en un Magnetómetro de Muestra Vibrante Lakeshore (VSM) en el Instituto de Magnetismo de Rocas (IRM), Universidad de Minnesota .

La medición de la susceptibilidad dependiente de alta temperatura se realizó utilizando un puente AGICO Kappa con un horno de alta temperatura CS-4 en el Departamento de Ciencias de la Tierra de la Universidad de Cambridge. La susceptibilidad se midió a medida que la muestra del filtro de aire se calentaba de 40 a 700 °C y luego se enfriaba nuevamente a 40 °C a una frecuencia operativa de 976 Hz. El experimento se llevó a cabo en un ambiente de argón para evitar cualquier oxidación.

Las muestras para TEM se prepararon colocando los filtros de aire de PVC en un tubo Eppendorf de 5 ml y ultrasonicando las partículas durante 30 s en agua destilada. Se usó una pipeta desechable para tomar unas gotas de la solución suspendida sobre una rejilla TEM de cobre y se dejó secar. SEM se realizó directamente en las rejillas TEM que se encuentran en un trozo de Al (consulte la Fig. S9 complementaria) en la Universidad de Cambridge utilizando un SEM Thermofisher Quanta-650F equipado con un electrón de retrodispersión (BSE), un electrón secundario (SE) y un detector de espectroscopia de dispersión de energía (EDS). La segmentación de los mapas químicos y la separación de los espectros químicos superpuestos se realizó mediante una técnica de autocodificador de aprendizaje automático50. Este procedimiento se utilizó para proporcionar una descripción general de baja resolución del PM y para identificar regiones representativas de interés para una mayor investigación utilizando un FEI Tecnai F20 FEG TEM. Se adquirieron imágenes TEM (HRTEM) de alta resolución, patrones de difracción de electrones de área seleccionada (SAED) y mapas EDS en modo microscopía electrónica de transmisión de barrido (STEM).

La tomografía electrónica se realizó utilizando un FEI Krios TEM que opera a 300 keV y una temperatura de 80 K en la Universidad de Cambridge. La muestra se preparó de la misma manera que nuestro análisis TEM y adquirimos un total de 100 imágenes de campo oscuro anular de ángulo alto (HAADF) en función del ángulo de inclinación de la muestra, con pasos de 1,5° entre ± 60° y pasos de 1 ° de ± 60° a ± 70°. La reconstrucción tomográfica se realizó utilizando un algoritmo de detección comprimido51. Se proporcionan más detalles en el Texto Suplementario S1.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado (y sus archivos de información complementaria).

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Descargar referencias

Nos gustaría agradecer a Transport for London (TfL) y Nick Wilson por proporcionar muestras de filtros de aire, sin las cuales esta investigación no sería posible. También agradecemos a George Lewis por proporcionarnos su cuaderno sobre reconstrucción por tomografía electrónica. HA Sheikh también quisiera agradecer a la Dra. Iris Buisman y al Dr. Guilio Lamporanti por la preparación de muestras en el SEM; Dr. Liu Cheng en Maxwell Centre, Cambridge por ayudar a optimizar las mediciones de baja temperatura en el MPMS. HA Sheikh también agradecería a Xiang Zhao por proporcionar el software 'xFORC for QD' que generó el script para la medición de FORC a baja temperatura en el MPMS. HA Sheikh y RJ Harrison agradecen la provisión de instalaciones en CEMP, Universidad de Lancaster por parte de la Prof. Barbara Maher y el Dr. Vassil Karloukovski. HA Sheikh agradece una beca de investigación del Instituto de Magnetismo de Rocas de la Universidad de Minnesota y quisiera agradecer al Dr. Maxwell Brown por su ayuda para medir muestras en el VSM. HA Sheikh también quisiera agradecer a Cambridge Trust por su financiación de doctorado, Selwyn College y la Sociedad Mineralógica de Gran Bretaña e Irlanda por proporcionar subvenciones de investigación que ayudaron en el diseño de esta investigación. RJ Harrison y P.-Y Tung agradecen la financiación de la comunidad de microscopía electrónica y de rayos X para técnicas de imágenes químicas y estructurales para materiales terrestres (EXCITE) a través de la subvención G106564. Este proyecto ha recibido financiación del programa de investigación e innovación Horizonte 2020 de la Unión Europea en virtud del acuerdo de subvención n.º 101005611.

Departamento de Ciencias de la Tierra, Universidad de Cambridge, Cambridge, CB2 3EQ, Reino Unido

HA Sheikh, PY Tung, E. Ringe y RJ Harrison

Departamento de Ciencias de los Materiales, Universidad de Cambridge, Cambridge, CB3 0FS, Reino Unido

PY Tung y E. Ringe

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HAS diseñó la investigación, llevó a cabo las mediciones, la curación de datos, el análisis formal y escribió y editó el documento. PYT analizó los datos, realizó una investigación y contribuyó a la edición del artículo. ER llevó a cabo mediciones y comentó sobre el papel. RJH diseñó la investigación, analizó los datos, escribió, revisó y comentó el documento y supervisó el proyecto.

Correspondencia a HA Sheikh.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Sheikh, HA, Tung, PY, Ringe, E. et al. Investigación magnética y microscópica de nanopartículas de óxido de hierro en el aire en el metro de Londres. Informe científico 12, 20298 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-24679-4

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Recibido: 06 Octubre 2022

Aceptado: 18 de noviembre de 2022

Publicado: 15 diciembre 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-24679-4

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